1 范圍

      本標準規(guī)定了使用自動和半自動儀器測定煤的水分、灰分和揮發(fā)分的方法提要、試劑和材料、儀器設備、測定步驟、結果計算、精密度以及固定碳的計算等。

      本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T212  煤的工業(yè)分析方法 （GB/T 212-200X，ISO11722：1999, ISO1171：1997, ISO562：1998，neq)

3 方法提要

3.1 水分測定

      稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內、在（105～110）℃下于空氣或氮氣流中干燥到質量恒定，根據煤樣的質量損失計算煤樣的水分質量分數。

3.2 灰分測定

      稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內、按GB/T212規(guī)定的程序加熱至（815±10）℃，并在此溫度下于空氣或氧氣流中灰化并灼燒至質量恒定，根據殘留物的質量計算煤樣的灰分質量分數。

3.3 揮發(fā)分測定

      稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內、在（900±10）℃下隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占煤樣質量的質量分數，減去該煤樣的水分質量分數作為煤樣的揮發(fā)分質量分數。

4 試劑和材料

4.1 氮氣(GB/T8979)：純度99.9%，含氧量小于0.01%，由鋼瓶供給。

4.2 氧氣(GB/T3863)：99.9％，不含氫。氧氣鋼瓶需配有可調節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表。

4.3 無水氯化鈣(HGB 3208)：化學純，粒狀。

4.4 變色硅膠：工業(yè)用品。

4.5 淺坩堝：水分和灰分測定用，瓷或石英制，形狀和尺寸以測定結果與按GB/T212規(guī)定程序進行測定的結果相符為準。

4.6 揮發(fā)分坩堝：配有嚴密的蓋，形狀、尺寸和材料均應符合GB/T212要求。

5 儀器設備

5.1 儀器基本結構

5.1.1 全自動工業(yè)分析儀：至少應包括高溫爐、內置天平、試樣承受和傳送裝置、溫度測量和指示計、爐膛氣氛控制系統(tǒng)、計算機及結果顯示和打印裝置。附錄A為三種全自動工業(yè)分析儀結構示意圖。

5.1.2 半自動工業(yè)分析儀：至少應包括高溫爐、試樣承受和傳送裝置、溫度測量和指示計及爐膛氣氛控制系統(tǒng)。

5.2 高溫爐

5.2.1 水分測定爐：能控溫在（105～110）℃，有足夠的恒溫區(qū)，有最小的爐膛空間和通氣、排氣口。

5.2.2 灰分測定爐：能控溫在（815±10）℃，有足夠的恒溫區(qū)，有最小的爐膛空間和通氣、排氣口。能按GB/T 212規(guī)定的程序加熱。恒溫區(qū)至少每年測定一次。

5.2.3 揮發(fā)分測定爐：能控溫在（900±10）℃，有足夠的（900±5）℃的恒溫區(qū)。爐子熱容量為爐溫在（900～920）℃時放入室溫下的坩堝和坩堝架后在3min內恢復到（900±10）℃。爐膛可通入惰性氣體。恒溫區(qū)至少每年測定一次。

5.3 溫度測量和指示計：能準確監(jiān)控水分、灰分或揮發(fā)分爐膛溫度，分辨率1℃。至少每年校準一次。

5.4 爐膛氣氛控制系統(tǒng)：能以一定的速度往爐膛中通入氣體，同時能將試驗產生的氣體產物排出爐膛。表1為不同測定項目的不同氣體流量的參考值。

表1 不同測定項目的不同氣體流量

5.5 天平：感量0.1mg,能與儀器的有關部件連接。

5.6 干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。

5.7 壓餅機：螺旋式或杠桿式，能壓制直徑約為10mm的煤餅。

6 測定程序

6.1 總則

6.1.1 水分和灰分可用同一份試樣、在同一加熱爐中連續(xù)測定，也可用兩份試樣分別測定；揮發(fā)分必須單獨稱樣測定。

6.1.2 進行熱態(tài)稱量的儀器，每次測定應同時進行一個或多個空坩堝測定，對坩堝熱態(tài)質量（浮力效應）進行校正。

6.1.3 全部稱量稱準至0.0002g。

6.1.4 儀器操作按儀器說明書進行。

6.1.5全自動測定儀應用煤標準物質進行檢查。

6.2 水分測定

6.2.1 全自動測定儀測定

6.2.1.1 在預先干燥至質量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.2.1.2 儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4 規(guī)定于加熱爐通入空氣或氮氣（對褐煤試樣）并加熱。爐溫升至（105～110）℃后持續(xù)加熱至質量恒定。加熱過程中，儀器按設定的時間間隔自動進行稱量，直至質量恒定。

      注：一般以到達加熱曲線平穩(wěn)段后，連續(xù)兩次3min干燥的稱量之差在儀器規(guī)定的加熱曲線平穩(wěn)段偏差之內作為質量恒定標準。

6.2.1.3 根據干燥前后煤樣的質量，按公式（1）計算煤樣的水分質量分數。

6.2.2 半自動測定儀測定

6.2.2.1 在預先干燥至質量恒定的帶蓋坩堝中準確稱?。?±0.1）g一般分析煤樣并攤平，將帶樣坩堝開蓋放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.2.2.2 傳送裝置將帶樣坩堝自動送入預先加熱到（105～110）℃并按5.4規(guī)定預先通入空氣或氮氣（對褐煤試樣）的測定儀干燥爐中，煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h后，再送出爐外。

6.2.2.3 取下坩堝、蓋上蓋，放入干燥器冷卻至室溫后稱量。

6.2.2.4 進行檢查性干燥，每次30min,直至連續(xù)兩次干燥的煤樣質量減少不超過0.0010g或質量增加時為止。水分小于2％試樣不必進行檢查性干燥。

6.2.2.5 按GB/T212規(guī)定公式計算水分質量分數。如檢查性干燥后質量增加，則取增加前質量進行計算。

6.3 灰分測定

6.3.1 全自動測定儀測定

6.3.1.1 單獨測定

6.3.1.1.1 在預先灼燒至質量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.3.1.1.2 儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4 規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質量恒定。灼燒過程中，儀器按設定的時間間隔自動進行稱量，直至質量恒定。

6.3.1.2 連續(xù)測定

水分測定完成后（見6.2.1），儀器按5.4規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序將爐子加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質量恒定。灼燒過程中，儀器按設定時間間隔自動進行稱量，直至質量恒定。

6.3.1.3 快速測定

6.3.1.3.1 在預先灼燒至質量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.3.1.3.2 儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4 規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時以盡可能快的、煤樣不因爆燃而損失的速度將爐子加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質量恒定?；蛘咴诜Q量后將煤樣坩堝以盡可能快的、煤樣不因爆燃而損失的速度送入溫度為（815±10）℃的爐中，并在此溫度下灼燒到質量恒定。灼燒過程中，儀器按設定的時間間隔自動進行稱量，直至質量恒定。

6.3.1.4 結果計算

      根據煤樣和灼燒后殘余物的質量，按公式（3）計算煤樣的灰分質量分數。

6.3.2 半自動測定儀測定

6.3.2.1 在預先灼燒至質量恒定的坩堝中準確稱?。?±0.1）g一般分析煤樣并攤平，將帶樣坩堝放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。

6.3.2.2 傳送裝置將帶樣坩堝自動送入高溫爐中，爐子按5.4規(guī)定通入空氣或氧氣并按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序加熱到（81510）℃，并在此溫度下將煤樣灼燒1h后。試樣送出爐外。

6.3.2.3 取下坩堝，在空氣中冷卻5min左右，然后放入干燥器冷卻至室溫后稱量。

6.3.2.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直至連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止?；曳中∮?5％時不必進行檢查性灼燒。

6.3.2.5 根據煤樣質量和最后一次灼燒后殘渣質量計算煤樣的灰分質量分數。

6.4 揮發(fā)分測定

6.4.1 全自動測定儀測定

6.4.1.1 在預先灼燒至質量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，然后蓋上蓋，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。褐煤和長煙煤試樣應先壓成餅，然后切成約3mm粒度的小塊。

6.4.1.2 在儀器的冷卻室中于設定的溫度下進行稱量，同時高溫爐加熱（可按5.4規(guī)定通入氮氣保持爐內惰性氣氛）。當爐溫升至（900～920）℃時，試樣承受和傳送裝置將帶蓋坩堝送入高溫爐恒溫區(qū)，準確加熱7min后再送回冷卻室、冷卻到設定溫度后再次稱量，

帶蓋坩堝放入高溫爐后，爐溫必須在3min內恢復到（900±10）℃，否則測定作廢。

6.4.1.3 根據煤樣質量和加熱后殘余物質量，按公式（4）計算煤樣的揮發(fā)分質量分數。

6.4.2 半自動測定儀測定

6.4.2.1 在預先灼燒至質量恒定的坩堝中準確稱?。?±0.1）g一般分析煤樣并攤平，然后蓋上蓋，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。褐煤和長煙煤試樣應先壓成餅，然后切成約3mm粒度的小塊。

6.4.2.2 試樣承受和傳送裝置將帶蓋坩堝送入已加熱至規(guī)定溫度的高溫爐恒溫區(qū)內（可按5.4規(guī)定通入氮氣保持爐內惰性氣氛），準確加熱7min后再送出高溫爐。

帶蓋坩堝放入高溫爐后，爐溫必須在3min內恢復到（900±10）℃，否則測定作廢。

6.4.2.3 取下坩堝，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器，冷卻到室溫后稱量。

6.4.2.4 根據煤樣質量和加熱后殘余物質量計算煤樣揮發(fā)分質量分數。

7 結果計算

7.1 空氣干燥煤樣的水分質量分數Mad按公式（1）計算：

M_ad=(m₁-m₂)/(m₁-m₀)×100% …………………………(1)

      式中：

      m₀——室溫下空坩堝質量，單位為克(g)；

      m₁——加熱前樣品和坩堝的質量，單位為克(g)；

      m₂——加熱干燥后并經浮力效應校正后的樣品和坩堝的質量，單位為克(g)；m₂按以下方法確定：

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